15 Analiz raporunu ve belirsizliği okumak

15.1 Birim sınır ve raporlama biçimi

Analiz raporu, yalnız sonuç sütunundan okunmaz. Önce hangi suyun, hangi noktada ve hangi zamanda temsil edildiği anlaşılır; ardından analit, yöntem, birim ve açıklamalar birlikte değerlendirilir. 13. bölüm numunenin kayıt bağını, 14. bölüm ölçümün teknik temelini kurdu. Bu bağlar görünür olmadığında düzgün yazılmış bir sayı dahi yanlış soruya cevap verebilir. Raporun asıl değeri, ölçülen büyüklüğü kararın ihtiyaç duyduğu bilgiyle eşleştirebilmesidir; sonucun çok basamaklı olması bu eşleşmenin yerine geçmez.

Aynı analitin farklı birimlerle verilmesi, sonuçların ilk bakışta farklı görünmesine yol açabilir. Birim dönüştürülürken yalnız sayı değiştirilmez; büyüklüğün kimliği ve paydadaki hacim de korunur. 10. bölümdeki birim dili burada rapor karşılaştırmasına uygulanır. Özgün bir örnekte, litre başına miligram ile litre başına mikrogram arasındaki dönüşüm yapılabilir; fakat kütle başına verilen bir değer, hacim başına verilmiş değerle ek bilgi olmadan eşitlenmez. Karşılaştırma, sayılardan önce neyin aynı olduğunun kurulmasıyla başlar.

Parametre başlığındaki küçük ayrıntılar büyük anlam farkı yaratabilir. Bir sonuç belirli bir kimyasal türü, diğeri daha geniş bir grubu temsil edebilir; aynı gündelik adın kullanılması bu farkı gidermez. Aynı şekilde, bulanıklık gibi yönteme bağlı özelliklerin sonuçları ölçüm yaklaşımıyla birlikte okunmalıdır. Raporlar birleştirilmeden önce analitin tanımı ve yöntem kapsamı eşleştirilir. Eksik açıklama varsa laboratuvardan istenmesi, gerçekte farklı büyüklükleri tek sütunda karşılaştırıp sonradan açıklamaya çalışmaktan daha sağlamdır.

Rapor üzerindeki açıklama işaretleri de sonucun parçasıdır. Uygulanan yöntem veya elde edilen verinin kullanımında bir sınırlama bulunuyorsa, bu notun sayıya olan etkisi anlaşılmalıdır. Okur, bir satırın sonucu ile bütün raporun kapsamını birbirine karıştırmamalıdır. Analiz edilmeyen bir parametre, uygun bulunmuş bir parametre değildir. Ölçülen özellikler bakımından kurulabilen değerlendirme ile suyun bütün kullanım amaçları için yeterli olduğu iddiası arasında, ayrıca doldurulması gereken bir bilgi alanı vardır.

Örnek hesap 17 — Aynı derişimi iki birimde göstermek

Bütünüyle varsayımsal öğretici hesap; ölçüm kaydı, mevzuat sınırı veya kullanım önerisi değildir.

Varsayımsal rapor A: X bileşiği 0,018 mg/L.

Varsayımsal rapor B: aynı X bileşiği 18 µg/L.

Birim eşitliği: 1 mg = 1000 µg.

İki rapor aynı kimyasal büyüklüğü ve aynı hacim esasını ifade ediyor. Bu örnekte yalnız birim dönüşümü inceleniyor; numunelerin eşdeğer olduğu varsayılmıyor.

Rapor A’nın sayısını mikrogram birimine dönüştürme:

$\text{0,018 mg/L × 1000 µg/mg = 18 µg/L}$

Dönüştürülmüş sayıları karşılaştırma:

$\text{18 µg/L = 18 µg/L}$

Yazılışları farklı olan iki derişim sayısı, bu koşullarda aynı büyüklüğü ifade eder.

Sayısal eşitlik, numunelerin aynı suyu temsil ettiğini veya sonuçların belirsizliklerinin eşit olduğunu kanıtlamaz. Sağlık ya da uygunluk sınırı kullanılmadı.

Yöntemsel bağlam: Girdiler ve aritmetik özgündür; kaynak ölçümü değildir.

15.2 Tespit ve tayin sınırları

Tespit sınırı ile tayin sınırı farklı soruları cevaplar. Tespit sınırı, yöntemin düşük düzeydeki analiti belirli bir güvenle saptayabilme yeteneğiyle ilişkilidir. Tayin sınırı ise miktarın amaç için kabul edilebilir performansla belirlenebildiği alt düzeyi ifade eder. Bu terimler raporun bağlı olduğu yönteme göre açıklanmalıdır. Yalnız cihaz sinyalinden belirlenen sınır ile numune hazırlama dâhil bütün yönteme ait sınır aynı şey değildir.

Sınırlar, üzerinde “var” ve altında “yok” yazan değişmez doğa çizgileri değildir. Kullanılan hesap yaklaşımı, düşük düzeydeki performans ve uygulanan yöntem açıklanmalıdır. Eurachem kılavuzu bu tahminlerin deneysel olarak doğrulanmasını ve düşük derişimlerle çalışılırken izlenmesini vurgular. Raporlama sınırı da laboratuvarın kullandığı tanımla okunur; her yerde otomatik olarak tespit sınırıyla eşit kabul edilmez. Böylece “tespit edilmedi” ifadesinin hangi analitik koşula bağlı olduğu anlaşılır.

Varsayımsal iki raporda aynı madde için birinde “5 µg/L’den küçük”, diğerinde “1 µg/L’den küçük” yazdığını düşünelim. Bu iki ifade tek başına ikinci suyun daha düşük derişimli olduğunu kanıtlamaz. İlk raporun kapsadığı olası değerler arasında ikinci raporla bağdaşan değerler de bulunur. İki sınırın farklı olması, bilgilerin ayrıntı düzeyinin farklı olduğunu gösterir. Bu özgün karşılaştırma, işaretleri sayıya dönüştürmeden önce raporlama koşullarını okumanın neden gerekli olduğunu ortaya koyar.

Bir karar için gereken düzey, yöntemin güvenilir biçimde ayırt edebildiği bölgenin altındaysa bilgi yetersiz kalabilir. Böyle bir durumda rapora sıfır yazmak veya bütün küçük sonuçları aynı değere çevirmek, veri eksikliğini ortadan kaldırmaz. Önce daha uygun bir yöntem gerekip gerekmediği değerlendirilir. Sınır altı sonuçların zaman serisinde nasıl işleneceği ayrıca belirlenir ve açıkça yazılır. Seçilen sayısal işlem, gerçekte yapılmamış bir ölçümü yapılmış gibi göstermemelidir.

15.3 Belirsizlik ve karar kuralları

Belirsizlik, ölçülen büyüklüğe makul biçimde bağlanabilecek değerlerin ne ölçüde yayıldığını niteler; bilinen bir hatanın adı değildir. Yalnız tekrarlar arasındaki saçılma değil, referanslar ve düzeltmeler gibi başka bilgi kaynakları da değerlendirmeye girebilir. Rapordaki sayı bu nedenle belirsizlik bilgisiyle birlikte daha anlamlıdır. Küçük belirsizlik, kapsamı yanlış kurulmuş bir araştırmayı düzeltmez; hangi büyüklüğe ait olduğu belli olmayan bir belirsizlik ifadesi de tek başına yararlı değildir.

Genişletilmiş belirsizlik U, birleşik standart belirsizlik ile kapsam faktörü k kullanılarak ifade edilir. Sonuç y ± U biçimindeyse, aralığın nasıl elde edildiği ve hangi kapsam anlamını taşıdığı açıklanmalıdır. Varsayımsal 10 ± 2 mg/L ifadesinin uçları 8 ve 12 mg/L’dir; bunlar sağlık sınırları değildir. k = 2 yazılması da her durumda kendiliğinden tam yüzde 95 kapsam kanıtı oluşturmaz; dağılım ve değerlendirme koşulları önemlidir.

Uygunluk kararı, ölçüm sonucundan ayrı bir karar kuralı gerektirir. ILAC rehberi, belirsizliğin bu kararda nasıl ele alındığının tanımlanmasını açıklar. Kabul sınırını şartname sınırıyla aynı alan bir yaklaşım ile koruma payı kullanan bir yaklaşım, sınıra yakın aynı sonuç için farklı kararlar verebilir. Bu fark, ölçümün değiştiği anlamına gelmez; kararın dayandığı kural değişmiştir. İlgili düzenleme belirli bir kural öngörüyorsa o kuralın uygulanması gerekir.

Karar kuralı, sonuç görüldükten sonra istenen yorumu elde etmek için seçilmemelidir. Hangi sonuçlara, hangi gerekliliklere ve hangi kurala göre uygunluk beyanı verildiği anlaşılabilir olmalıdır. Laboratuvarla önceden kurulan bu açıklık, yanlış kabul ve yanlış ret olasılıklarının konuşulmasına imkân verir. Su raporunu okuyan kişi belirsizliği kendi istediği yönde çıkarıp ekleyerek hüküm üretmez; raporun dayandığı kuralı, uygulanabilir düzenlemeyi ve yetkili değerlendirmeyi birlikte esas alır.

15.4 Ölçüm sonuçlarını rehber ve mevzuatla karşılaştırmak

Bir rehber değeri, bilimsel değerlendirmeye dayalı karşılaştırma noktasıdır; doğrudan bütün ülkelerde geçerli bir yasal sınır değildir. WHO, kendi değerlerinin ulusal veya bölgesel standartların geliştirilmesi için başlangıç oluşturduğunu açıklar. Bu nedenle raporu mevzuatla karşılaştırırken ilgili ülke, su kategorisi, kullanım amacı ve değerlendirme tarihi belirlenir. Genel rehber ile bağlayıcı düzenleme aynı sütuna yerleştirilip aralarındaki fark gizlenmemelidir. Her karşılaştırmanın dayandığı metin ve sürüm görünür olmalıdır.

Karşılaştırılacak değerin hangi amaca hizmet ettiği de önemlidir. Sağlıkla ilişkili değerlendirme, tüketici kabulü ve işletme kontrolü farklı gerekçeler taşıyabilir. Renk, tat veya başka bir özelliğin değişmesi araştırma gerektirebilir; ancak bu değişim tek başına belirli bir sağlık etkisinin kanıtı olmaz. Tersine, görünür bir değişiklik bulunmaması da bütün kimyasal riskleri dışlamaz. Raporu okumak, her satırı aynı “iyi-kötü” ölçüsüne çevirmek yerine ilgili parametrenin anlamını açıklamayı gerektirir.

Kimyasal bir rehber değerin yorumunda maruziyet süresi ve değerin dayanağı birlikte düşünülür. Pek çok değer uzun süreli tüketim bağlamında geliştirilmiştir; belirli olaylar daha kısa sürede değerlendirme gerektirebilir. Sınırın aşılması otomatik olarak her tüketicide aynı sağlık sonucunun ortaya çıktığını göstermez, fakat açıklamasız bırakılacak bir sayı da değildir. Maddesi, derişimi, olayın süresi, diğer maruziyet kaynakları ve duyarlı gruplar yetkili değerlendirmede bir araya getirilir.

Karşılaştırmanın sonunda yalnız “uygun” veya “uygun değil” sözcüğü kalmamalıdır. Hangi koşulun karşılandığı, hangi bulgunun açıklanması gerektiği ve hangi bilginin henüz bulunmadığı yazılmalıdır. Analiz yönteminin yeterliliği ile su sisteminin genel güvenliği farklı değerlendirme düzeyleridir. Bir rapor belirli parametreler için destekleyici kanıt sağlayabilir; kaynaktan kullanıcıya uzanan bütün kontrol zincirini tek başına denetlemez. Bu ayrım, sayısal karşılaştırmayı yararlı kılar ve kapsamının ötesine taşmasını önler.

Özgün okuma tablosu; raporun bütün zorunlu alanlarının listesi veya uygunluk karar kuralı değildir.

15.5 Zaman serisi ve farklı laboratuvarları karşılaştırmak

Zaman serisinin amacı, sayıları arka arkaya sıralamaktan fazlasıdır. Aynı noktadaki değişimin gerçek sistem davranışını yansıtıp yansıtmadığı araştırılır. Yöntem, birim, raporlama sınırı veya örnekleme amacı değiştiğinde seride görünürde bir kırılma oluşabilir. Bu nedenle bakım, kaynak değişimi, kesinti ve analiz yöntemi gibi bilgiler tarihlerle birlikte tutulur. Sayısal eğilim, olay kayıtlarıyla ilişkilendirildiğinde daha açıklayıcı olur; bağlamı bilinmeyen bir yükselişin nedeni yalnız grafiğe bakılarak seçilemez.

Farklı laboratuvarları karşılaştırırken aynı numuneye bakılıp bakılmadığı ilk sorudur. Aynı gün alınmış fakat farklı noktalardan gelen iki su, laboratuvarlar arası uyuşmazlığın doğrudan testi değildir. Su değişkenliği ile ölçüm farklılığı iç içe girmiş olabilir. Kaynak metnin vurguladığı sistematik etkiler ve yöntem performansı, bu ayrımın teknik temelini oluşturur. Karşılaştırma düzeni yeterince açıklanmadığında “laboratuvarlardan biri yanlış” hükmü, eldeki bilgiden daha ileri bir iddia olur.

Bir sonuç diğerinden sayısal olarak farklıysa önce farkın ölçeği incelenir. Birimlerin eşleştirilmesi, raporlama koşullarının okunması ve belirsizlik bilgilerinin anlaşılması gerekir. Ardından farklılığın karar açısından önemli olup olmadığı sorulur. İki sonucun birbirine yakın olması tam eşdeğerliği, uzak olması da tek başına birinin geçersizliğini kanıtlamaz. Yöntemsel inceleme ile sistem incelemesi birbirini tamamlar. Böylece araştırma, tercih edilen sayıyı seçmek yerine farklılığın nedenini açıklamaya yönelir.

Mikrobiyolojik serilerde tarihlerin anlamı ayrıca önemlidir. Kirlenme kısa süreli ve mekânda düzensiz olabilir; çok sayıda negatif (saptanmadı) sonuç arasında tek bir pozitif (saptandı) bulgu kaybolmamalıdır. Kimyasal serilerde ise değişimin kaynağı ve olası süresi ilgili analite göre değerlendirilir. Bütün parametreler için tek bir ortalama veya tek bir eğilim yorumu kullanmak uygun değildir. Yararlı bir seri, sayılarla birlikte koşullarını koruyan ve gerektiğinde yeni bir soruyu görünür kılan seridir.