14 Saha ölçümleri ve laboratuvar yöntemleri

14.1 Ölçüm ilkeleri ve yöntem seçimi

Bir ölçümün değeri, hangi soruyu cevapladığı anlaşıldığında ortaya çıkar. Bir suyun görünümündeki değişimi izlemek, belirli bir metalin derişimini belirlemek ve dışkısal kirlenme göstergesi aramak aynı işlem değildir. Önce ölçülecek özellik, ardından kullanılacak yöntem seçilir. Analit denilen hedef madde veya organizma kadar, onun bulunduğu suyun bileşimi de önemlidir. Yöntem, bu bileşim içinde ve kararın gerektirdiği düzeyde yeterli performans göstermelidir; cihazın çok sayıda basamak göstermesi bu koşulu kendiliğinden sağlamaz.

Matris, hedefin içinde bulunduğu ortamın bütünüdür. Kaynak suyu, arıtılmış su ve yüksek tuzluluk içeren su aynı analit için farklı analitik güçlükler doğurabilir. Sonuç üzerinde etkili başka maddeler, numunenin hazırlanışı ve yöntemin uygulanma ayrıntıları değerlendirmeye katılır. Bu yüzden laboratuvara yalnız bir analiz adı iletmek yerine suyun kaynağını ve beklenen sorunu anlatmak anlamlıdır. Amaca uygun yöntem seçimi, teknik yeterliliği o su ve o derişim aralığı için sorgular.

Sahada ölçüm, zamanında bilgi gereken durumlarda özellikle değerlidir. Bazı işletme göstergeleri su taşınırken veya beklerken değişebilir; bu nedenle yerinde ölçüm ile laboratuvar sonucu farklı görevler üstlenir. Saha cihazının kullanışlı olması, kalite kontrol gereksinimini ortadan kaldırmaz. Laboratuvarın daha karmaşık bir yöntem kullanması da zamanında alınmış işletme bilgisinin yerine geçmez. 13. bölümde kurulan örnekleme amacı burada yöntemle birleşir: ölçümün yeri, kapsamı ve sonucu kullanacak karar birbirine uygun olmalıdır.

Yöntem seçerken en düşük tespit sınırını aramak tek başına yeterli değildir. Gereken ölçüm aralığı, sonuç verme süresi, doğruluk, işletme koşulları ve kalite kayıtları birlikte değerlendirilir. Aynı standart yöntem farklı laboratuvarlarda farklı performans gösterebilir; aynı laboratuvarın performansı zamanla da değişebilir. Bu nedenle güven, yöntemin adıyla başlayıp uygulamanın kanıtıyla tamamlanır. Sonuca dayalı önemli bir karar, yöntem performansı bilinmeden yalnız teknik bir kısaltmaya veya cihaz markasına bağlanmamalıdır.

Özgün yöntem seçimi tablosu; hazır analiz paketi veya bağlayıcı laboratuvar yeterlilik listesi değildir.

14.2 Kalibrasyon doğrulama ve kalite kontrol

Kalibrasyon, bilinen referans değerlerle ölçüm sisteminin verdiği işaret arasındaki ilişkiyi belirler; bu ilişkinin sonucu hesaplamada nasıl kullanılacağını da içerir. Cihazı ayarlamak başka bir işlemdir: ayar, gösterge davranışını değiştirir. Kalibrasyonun yapılmış olması, cihazın bütün kullanım koşullarına uygun olduğuna dair sınırsız bir onay değildir. Referansın değeri, ilişkili belirsizlik, uygulanan koşullar ve geçerli aralık birlikte anlam taşır. Kalibrasyon kaydı okunurken hangi ilişkinin kurulduğu sorulmalıdır.

Doğrulama, belirtilmiş bir gerekliliğin karşılandığına ilişkin nesnel kanıt arar. Örneğin önceden tanımlanan bir kontrol koşulunun sağlanıp sağlanmadığı incelenebilir. Kalibrasyon ile doğrulama böylece birbirini tamamlar, fakat aynı işi yapmaz. Bir kontrol sonucu uygun değilse yalnız yeni bir sayı üretmek yeterli olmaz; neden araştırılır ve etkilenen sonuçlar değerlendirilir. Kontrolün hangi koşulu sınadığı açık yazılmadığında, “kontrol edildi” ifadesinin teknik içeriği belirsiz kalır.

Kalite kontrol, ölçüm sürecinin beklenen performansı sürdürüp sürdürmediğini izler. Laboratuvarın seçtiği kontrol araçları, hedef analite ve yönteme uygun olmalıdır. Sonuçların tekrarlanabilirliği kadar sistematik sapma olasılığı da önem taşır; birbirine yakın sonuçlar, ortak bir sapmayı dışlamaz. Su analizi programı hangi doğruluk ve kesinliğe ihtiyaç duyulduğunu baştan tanımlamalıdır. Kontrol kayıtları da bu ihtiyaca göre yorumlanır; yalnız çok sayıda kontrol yapmak, verinin amaca uygunluğunu tek başına göstermez.

Kalibrasyon, kontrol ölçümü ve gerçek numunenin sonucu aynı kayıt zincirinde ilişkilendirilmelidir. Öğretici olarak bu zincir, kullanılan ölçüm ilişkisinin bilinmesi, performansın sınanması ve numune sonucunun bu koşullar altında değerlendirilmesi şeklinde düşünülebilir. Kontrol başarısızlığında inceleme, zincirin hangi noktasının etkilenmiş olabileceğini araştırır. Buradan her cihaz için tek bir kabul sınırı veya yeniden kalibrasyon süresi çıkarılamaz. Uygulanacak ölçüt, yöntemin belgelenmiş performansı ve ilgili kalite düzeni içinde belirlenir.

14.3 Kimyasal analiz yöntemleri

Kimyasal analizlerin ortak amacı, gözlenen bir işareti tanımlanmış bir kimyasal büyüklükle ilişkilendirmektir. Titrasyonda standart çözeltiyle gerçekleşen tepkimenin son noktası izlenir. Renk ölçümünde uygun dalga boyundaki ışık soğurması, bilinen derişimlerden kurulan ilişkiyle yorumlanır. Elektrotla yapılan ölçümde elektriksel cevap kullanılır. Aynı suya uygulanabilen bu yöntemler, her durumda aynı hedefi veya aynı seçiciliği sağlamaz. Hangi tepkimenin ya da fiziksel özelliğin ölçüldüğü, sonuç başlığının ayrılmaz parçasıdır.

Metaller için atomik spektrometri yöntemleri, elementlerin ışıkla veya kütle yük oranıyla ayırt edilebilen özelliklerinden yararlanır. Atomik absorpsiyon, belirli ışığın atomlar tarafından soğurulmasını izler; plazmaya dayalı emisyon yöntemleri yayılan ışığı ölçer. ICP-MS ise iyonları kütle yük oranlarına göre ayırarak belirler. Bunlar yöntem aileleridir. Bir raporda bu adın bulunması, bütün elementlerin her düzeyde ve her su türünde eşit güvenilirlikle ölçüldüğü anlamına gelmez; performans hedef element için gösterilir.

Kromatografi, karışımdaki bileşenlerin sabit ve hareketli fazlarla farklı etkileşimlerini kullanarak ayrılmasını sağlar. İyon kromatografisi, sıvı kromatografisi ve gaz kromatografisi farklı hedefler ve düzeneklerle çalışır. Ayrılan bileşen, uygun bir algılayıcıyla tanımlanır ve miktarı belirlenir; kütle spektrometrisi bazı yöntemlerde bu algılayıcı görevini üstlenir. Dolayısıyla “kromatografi yapıldı” açıklamasının yanına aranılan bileşiklerin kapsamı eklenmelidir. Belirli bir liste üzerinde çalışan analiz, sudaki bütün organik maddelerin eksiksiz taraması sayılamaz.

Bir yöntem grubunun daha karmaşık olması, her pratik soru için daha uygun olması demek değildir. Örneğin hızlı işletme takibinde gereken bilgi ile çok düşük derişimdeki belirli bir bileşiğin doğrulanması farklıdır. Kaynak yöntemin ölçüm ilkesiyle laboratuvarın uygulanabilir kapsamı arasında bağlantı kurar; hazır bir üstünlük sıralaması oluşturmaz. Numune hazırlama ve yöntem seçimi hedefe göre yapılır. Raporun anlamı, cihazın teknik gücünden çok, hangi analitin hangi koşullarda güvenilir biçimde belirlendiğine dayanır.

14.4 Mikrobiyolojik analiz yöntemleri

Mikrobiyolojik yöntemler aynı nesnenin farklı yönlerini arayabilir. Kültür, uygun koşullarda üreyebilen organizmaları ortaya çıkarır. Mikroskopi organizmanın veya belirli yapılarının görünümünü, bağışıklığa dayalı yöntemler belirli bileşenlerini, PCR gibi moleküler yöntemler genetik materyali hedefler. Bu ayrım rapor yorumunun başlangıcıdır. Genetik materyalin saptanması, tek başına canlılık ve enfeksiyon yapma yeteneğiyle eş tutulamaz; kültür sonucu da kullanılan ortam ve koşulların izin verdiği organizmaları gösterir.

Membran filtrasyonunda belirli bir su hacminden tutulan bakteriler uygun besiyeri üzerinde geliştirilip sayılabilir. En olası sayı yaklaşımında ise farklı tüp veya kuyucuklardaki büyüme örüntüsünden bir miktar tahmini elde edilir. Var/yok testleri belirlenen hacimde hedefin saptanmasına odaklanır. Bu raporlama biçimleri birbirine çevrilecek sıradan birer birim değildir. Sonucun hangi yönteme, hacme ve doğrulama adımlarına ait olduğu bilinmeden iki mikrobiyolojik sayı eşdeğer kabul edilmemelidir.

Besiyeri, inkübasyon koşulları ve suyun özellikleri elde edilen sonucu etkileyebilir. Çevresel baskı veya dezenfektan etkisiyle zarar görmüş bakterilerin geri kazanılması, yöntem seçiminde ayrıca dikkate alınır. Bunun pratik sonucu, standartlaştırılmış uygulama ve laboratuvar içi kalite düzeninin büyük önem taşımasıdır. Aynı organizma adını yazan iki raporda yöntem ayrıntısı değişmişse, görülen farkın tamamını suya yüklemek doğru olmaz. Önce ölçümün karşılaştırılabilirliği, sonra sistemdeki olası değişim değerlendirilir.

Her patojeni rutin olarak aramak teknik ve ekonomik açıdan uygulanabilir değildir. Bu nedenle günlük doğrulamada göstergeler kullanılırken, belirli patojen analizleri kaynak değerlendirmesi, işlem performansının sınanması veya olay araştırması gibi daha hedefli sorulara yöneltilebilir. Analiz kapsamını genişletmenin değeri, yeni testin kararı gerçekten değiştirip değiştirmeyeceğiyle değerlendirilir. Gösterge, patojen ve süreç göstergesi farklı bilgi sağlar; 18. bölüm bu bilgilerin birlikte nasıl okunacağını ayrıntılandırır. Test seçimi, araştırılan tehlikeyi açıkça adlandırarak yapılmalıdır.

14.5 Akreditasyon kapsamı ve laboratuvar seçimi

Akreditasyon, bir kuruluşun tanımlı uygunluk değerlendirme faaliyetlerini yetkinlikle yerine getirebildiğinin tanınmasıyla ilgilidir. Bu tanımanın konusu, belirli faaliyetlerdir; laboratuvara gönderilen her suyun güvenli olduğuna dair peşin bir onay değildir. Bu nedenle tanıtım sayfasındaki akreditasyon ifadesi, istenen hizmetin ayrıntılarıyla birlikte okunmalıdır. Başvuru öncesinde güncel kapsam bilgisinin bulunması, hangi yetkinliğin değerlendirildiğini somutlaştırır. ISO/IEC 17025 bağlamındaki deney laboratuvarları için de faaliyet kapsamı bu değerlendirmede temel bir yer tutar.

Akreditasyon kapsamı, kuruluşun hangi faaliyetler için değerlendirilmiş olduğunu tanımlar. Laboratuvar seçerken su türü, hedef analit veya özellik, yöntem ve ihtiyaç duyulan performans aralığı birlikte sorgulanır. Aynı kuruluşun bir deneyde yetkinliğinin tanınması, başka bütün deneylerinin de kapsam içinde olduğu anlamına gelmez. Numune alma ayrıca hizmetin parçasıysa, bu faaliyetin durumunun da anlaşılması gerekir. İstenen analiz listesini kapsam belgesiyle eşleştirmek, yalnız sertifika başlığına bakmaktan daha açıklayıcıdır.

Esnek kapsam ifadesi, sınırsız yöntem kullanma yetkisi olarak okunmamalıdır. Bu yaklaşım, daha önce değerlendirilmiş yetkinlik sınırları içinde belirli değişikliklere izin verebilir; kapsamın güncel ayrıntıları erişilebilir olmalıdır. Kullanıcı açısından önemli soru, istenen faaliyetin bugün hangi kayıtla kapsandığıdır. Bir yöntemin değiştirilmiş olması otomatik olarak yetersizlik göstermez; değişikliğin yetkinlik sınırları ve değerlendirme düzeni içinde yönetilip yönetilmediği anlaşılmalıdır. Akreditasyonun anlamı bu somut bağlamda korunur.

Uygun laboratuvar, yalnız analiz yapabilen değil, istenen karar için yeterli veriyi üretebilen laboratuvardır. Teklif aşamasında sonuç birimleri, raporlama sınırları, gerekli açıklamalar ve belirsizlik bilgisi konuşulmalıdır. Yöntemin suyun matrisi için uygunluğu ve kalite kontrolün nasıl güvence sağladığı önem taşır. Bu değerlendirme en pahalı cihazı seçmeye indirgenemez. İstenen hedef açık olduğunda laboratuvarın verebileceği hizmet, veremeyeceği yorum ve ek inceleme gereksinimi daha anlaşılır hâle gelir.